Destillatio: Destillen und Destillieren

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Im Jahr 1500 verfasste der Wundarzt Hieronymus Brunschwig sein Kleines Destillierbuch. Außerdem wurde die Destillation seit dem 14. Jahrhundert ein wichtiges Werkzeug in der Alchemie (insbesondere zur Herstellung einer nicht nur philosophisch zu verstehenden quinta essentia) und später in der Spagyrik. Die zur Destillation gehörigen Gerätschaften waren bereits im 15. Jahrhundert auch in bürgerlichen Haushalten verfügbar. [4] Bekannte Bücher der frühen Neuzeit verfassten unter anderem auch Philipp Ulstad und Konrad Gesner. Im 17. Jahrhundert begann man erneut mit der Süßwasserdestillation aus Meerwasser zur Meerwasserentsalzung. Die Destillation von Ethanol unterliegt in vielen Staaten Beschränkungen, Kontrollen und speziellen Steuern; für Deutschland siehe hierzu: Branntweinmonopolgesetz.

Die grundlegende Funktionsweise der Destillation bleibt bei allen Methoden gleich. Allerdings lassen sich manche Stoffe nicht direkt beim ersten Mal vollständig trennen. Daher kommt es oft vor, dass mehrere Destilliervorgänge notwendig sind. Es gibt verschiedene Wege, wie dies nun geschehen kann. Im Folgenden lernst Du die wichtigsten Methoden kennen. Die mehrstufige Destillation und Rektifikation Herwig Buntz: Destillation. In: Werner E. Gerabek, Bernhard D. Haage, Gundolf Keil, Wolfgang Wegner (Hrsg.): Enzyklopädie Medizingeschichte. De Gruyter, Berlin/ New York 2005, ISBN 3-11-015714-4, S. 295 f. Die Abbildung zeigt eine Destille von Malt-Whiskey, bestehend aus zwei Stills. Als solche werden die Behälter bezeichnet, in denen die Destillation stattfindet. Begonnen wird mit Wash, das von der Konsistenz und Entstehung einem Bier entspricht, mit einem Alkoholgehalt von 8 bis 10 % vol.Wolfgang Wegner: Michel, Meister. In: Enzyklopädie Medizingeschichte. 2005, S. 986 f. (zu Meister Michel und seinem für den Haushalt eines Patienten gedachten Pilzdestillats). F.Taylor: The evolution of the still. In: Annals of Science. 5. Jahrgang, Nr. 3, 1945, S. 185, doi: 10.1080/00033794500201451. K. Sattler: Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate. Weinheim u. a., 2. Auflage. 1995, S. 113–290. Die Destillation von Pech und Teer zur Abdichtung der Schiffe, als Klebemittel und auch Heilmittel, ist seit der Jungsteinzeit bekannt und mit einfachsten Mitteln zu bewerkstelligen. Bei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen können Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. So kann durch die der chemischen Reaktion überlagerte destillative Stofftrennung ein Umsatz, der größer als das chemische Gleichgewicht der Reaktion ist, erzielt werden, weshalb sich die Reaktivdestillation vor allem bei gleichgewichtslimitierten Reaktionen eignet. Umgekehrt können durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Ferner können die bei der Reaktion auftretenden Wärmen zur Stofftrennung verwendet werden. Problematisch kann jedoch die Kombination der optimalen Betriebsbedingungen (vor allem der optimale Temperaturbereich für Reaktion und Stofftrennung) sein.

Vgl. Robert R. Multhauf: The Significance of Distillation in Renaissance Medical Chemistry. In: Bulletin of the History of Medicine. Band 30, 1956, S. 329–346. Die oben beschriebene „einfache Destillation“ durch Erhitzen und Abkühlen [5] beruht auf der Verdampfung und Kondensation flüchtiger Stoffe. Diese werden jedoch dadurch nicht oder nur unvollkommen getrennt. Man kann höchstens einzelne „Fraktionen“ mit unterschiedlicher Siedetemperatur auffangen.Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillats genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch übergeht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden. Bei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen können Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. Reaktivdestillation eignet sich vor allem für „gleichgewichtslimitierte“ Reaktionen. Durch das ständige Entfernen eines Reaktionspartners wird das Gleichgewicht immer wieder neu eingestellt und auf diese Weise ein vollständiger Umsatz ermöglicht. Andererseits können durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Bei exothermen Reaktion wird dabei die auftretende Wärme zur Stofftrennung ausgenutzt. Die optimalen Betriebsbedingungen und hierbei vor allem der optimale Temperaturbereich für Reaktion und Stofftrennung können diese Methode verhindern. Bei der Reaktivdestillation wird das Prinzip von Le Chatelier verwendet. Chemische Reaktion und Destillation werden direkt hintereinander gekoppelt.

Mit derselben Methode erzeugten griechische Seefahrer um 500 v. Chr. Trinkwasser aus Meerwasser. Aristoteles beschrieb unter anderem im 4. Jahrhundert v. Chr., wie Meerwasser durch Destillation trinkbar gemacht werden kann. Er beschrieb weiter, dass Weine und andere Flüssigkeiten demselben Verfahren unterzogen werden können. Etwa 200 n. Chr. erklärte Alexander von Aphrodisias das Verfahren, destilliertes Wasser herzustellen. [1] Robert J. Forbes: A short history of the art of distillation: from the beginnings up to the death of Cellier Blumenthal. – Repr. d. Ausg. 1948. Brill, Leiden, 1970. Prinzip von Le Chatelier: Verändert man die Konzentration in einem chemischen Gleichgewicht, wenn man zum Beispiel ein Produkt entfernt, so wird das Gleichgewicht wiederhergestellt, indem das verringerte Produkt nachproduziert wird. Alkohol siedet schneller als Wasser. Bereits bei 78 °C im Wash Still auf der rechten Seite beginnt der Alkohol mit einigen anderen leicht siedenden Substanzen zu verdampfen. Dazu gehören auch Ester, die die Aromen mit sich bringen. Bei diesen Temperaturen verdampft auch eine gewisse Menge Wasser. Daher sind oftmals mehrstufige Destillationen notwendig.

Zum Abschluss beschäftigen wir uns noch einmal genauer mit der Herstellung von Whiskey. Die Trennung von Alkohol und Wasser wird in diesem Kontext auch als Brennen bezeichnet. Dem Namen entsprechend wird auch Branntwein auf diese Weise hergestellt. Mithilfe eines Kühlers, der ähnlich wie der Liebig-Kühler in der obersten Abbildung wirkt, wird das Ethanol-Wasser-Gemisch wieder verflüssigt. Hier erkennst Du die Kühler an ihrer zylinderartigen Form, die jeweils von den Stills links und rechts wegführen. Von hier gelangt das Gemisch über einen Spirit Safe in die Low Wines. Es handelt sich dabei um ein Auffangbereich des unfertigen Whiskeys. Während dieser Station hat der Alkoholgehalt bis auf 20-25 % vol. zugenommen. Ein Beispiel für die Anwendung der einfachen Destillation ist die Abtrennung gelöster Verunreinigungen (Salze oder anderer Feststoffe) aus einer Flüssigkeit. Durch Filtration lassen diese sich nicht entfernen.

Als Azeotrop bezeichnet man Gemische, die sowohl in flüssiger als auch in gasförmiger Form die gleiche Zusammensetzung aufweisen. Sie sind somit nicht durch eine einfache Destillation trennbar, können aber häufig für die Trennung anderer Stoffe verwendet werden. Die fraktionierte Destillation bezeichnet das Trennen von mehr als zwei Einzelteilen mithilfe einer Destillation. Dabei gibt es nur einen Destillationsvorgang selbst. Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillates genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch entsteht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden. Ein Azeotrop wird eingesetzt, um schwierig zu destillierende Stoffe leichter trennbar zu machen. Es bindet mit einem der gesuchten Stoffe.Die großtechnische Umsetzung der wiederholten, kontinuierlichen Destillation bezeichnet man auch als Rektifikation. Die einzelnen Destillationstufen finden in einem speziellen Behälter, Rektifikationskolonnen genannt, statt. Die Kolonne besteht aus mehreren Lagen von Böden, durch die der Dampf in den Kopf steigen und das Kondensat in den Sumpf fließen kann. Dabei können kontinuierlich Produkte abgezogen und Edukt nachgefüllt werden.